105 年 - 105年調查三等儀器分析#55669-阿摩線上測驗

105 年 - 105年調查三等儀器分析#55669　

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【非選題】
1.

一、某單位安裝完成利用一個石英毛細管的實驗設備。毛細管總管長 L = 1 m，而毛細管管長的有效長度 l = 90 cm。外加電場電位差所產生的電壓為 30 kV。偵檢器放置在靠近陰極處，而電解液為 pH = 5 的緩衝溶液。在一個標準溶液中，某化合物的遷移時間 tm = 10 min。

【題組】 ⑴試繪製上述實驗設備的概略圖，並說明之。（8 分）

【非選題】
2.【題組】⑵從給定的資訊，能否推論此化合物所攜帶的淨電荷為正電或負電？試解釋之。（4 分）

【非選題】
3.【題組】⑶試計算此化合物之總電泳遷移率（apparent electrophoretic mobility），μapp。計算出的答案，需註明所使用的單位。（4 分）

【非選題】
4.【題組】⑷假設一個未帶電的小分子其遷移時間 t_m = 5 min，試計算其電滲流遷移率（electro-osmotic mobility），μ_EOS。計算出的答案，需註明所使用的單位。（4 分）

【非選題】
5.【題組】⑸試計算此化合物之電泳遷移率（electrophoretic mobility），μ_EP。計算出的答案，需註明所使用的單位。此化合物所攜帶的淨電荷是正電或是負電？試解釋之。（5 分）

【非選題】
6.

二、飲用水中的氯酸鹽(ClO₃ ^- )、次氯酸鹽(ClO₂ ^- )、溴酸鹽(BrO₃ ^- )及碘酸鹽(IO₃ ^- )，在 1-ppb （十億分之一）的濃度層級，可以用選擇性反應監控（selected reaction monitoring），在 1%的準確度下，被測量出來。氯酸鹽及次氯酸鹽是來自飲用水的殺菌劑 ClO₂。溴酸鹽及碘酸鹽可由 Br^- 或 I ^- ，當水以臭氧(O₃)殺菌時形成。對於高度選擇性的氯酸鹽測量，第一個質量分離器所選擇的負離子的質荷比 m/z 為 83，而第二個質量分離器所選擇的負離子的質荷比 m/z 為 67。

【題組】 ⑴試繪製三重四極體式質譜儀（triple quadrupole mass spectrometer）的示意圖，說明什麼是選擇性反應監控（selected reaction monitoring）？為什麼它又被稱為串聯質譜儀（MS/MS）？為什麼它可以對特定的分析物改善其訊號/雜訊比？（15 分）

【非選題】
7.【題組】⑵試解釋上述的氯酸鹽測量方法為何有效及為何它能將氯酸鹽(ClO3 - )自次氯酸鹽 (ClO2 - )、溴酸鹽(BrO3 - )及碘酸鹽(IO3 - )中區分出來？（10 分）與本題有關元素的同位素自然存在比例，表列如下：元素質量數原子量（Da）所占百分比（%） O 16 15.99491 99.757 17 16.99913 0.038 18 17.99916 0.205 Cl 35 34.96885 75.78 37 36.96590 24.22 Br 79 78.91834 50.69 81 80.91629 49.31 I 127 126.90447 100 105年公務人員特種考試司法人員、法務部調查局調查人員、國家安全局國家安全情報人員、海岸巡防人員及移民行政人員考試試題代號：40660 全一張（背面）考試別：調查人員等別：三等考試類科組：化學鑑識組科目：儀器分析

【非選題】
8.

三、請回答下列有關火焰原子光譜分析之問題：

【題組】 ⑴在火焰原子光譜分析法中，那一種技術，原子吸收或是原子發射，其火焰溫度的穩定性較有決定性的影響？原因何在？（5 分）

【非選題】
9.【題組】⑵為何中空陰極燈HCLs（Hollow Cathode Lamps）或無電極放電燈EDLs（Electrodeless Discharge Lamps）必須用做原子吸收光譜術 AAS（Atomic Absorption Spectroscopy）的輻射光源？（6 分）

【非選題】
10.【題組】⑶試繪製電熱石墨爐原子吸收實驗中溫度對時間的變化示意圖。每一階段的加熱曲線其目的為何？試說明之。（8 分）

【非選題】
11.【題組】⑷試解釋在火焰原子光譜分析法中，光譜線干擾、化學干擾及游離干擾的意義為何？（6 分）

【非選題】
12.

四、請回答下列有關核磁共振分析之問題：

【題組】⑴試計算某質子( ¹ H)以 ppm 為單位的化學位移，δ，其核磁共振 NMR 訊號與四甲基矽烷 TMS 相距 220 Hz（光譜儀的磁場強度為 1.879 Tesla(T)）。氫原子核 ¹ H 的旋磁比（gyromagnetic ratio），γ，為 2.6752 × 10⁸ rad s^-1 T^-1。（5 分）

【非選題】
13.【題組】⑵當以 60 MHz 的光譜儀測量時，某質子( ¹ H)之核磁共振訊號與四甲基矽烷 TMS 相距 90 Hz。若使用 200 MHz 的光譜儀測量時，此質子( ¹ H)之核磁共振訊號與四甲基矽烷 TMS 相距為何？（5 分）

【非選題】
14.【題組】⑶第⑵小題中，相同的質子( 1 H)以 60 MHz 及 200 MHz 的光譜儀測量時，其化學位移分別為何？（5 分）

【非選題】
15.【題組】⑷ C₄H₇O₂Br（參見下圖）是含一個溴原子的有機酸，其中δ = 10.97 ppm 的光譜線，為方便移入圖中，其餘光譜線的化學位移，δ，如圖所示之值。Integral = 1, 2, 3 表示各光譜線的積分面積相對比。試推論其分子結構式。（10 分）

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