【站僕】摩檸Morning>試卷(2016/09/01)

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105 年 - 105年調查三等儀器分析#55669 

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【非選題】
1.
一、某單位安裝完成利用一個石英毛細管的實驗設備。毛細管總管長 L = 1 m,而毛細管 管長的有效長度 l = 90 cm。外加電場電位差所產生的電壓為 30 kV。偵檢器放置在靠 近陰極處,而電解液為 pH = 5 的緩衝溶液。在一個標準溶液中,某化合物的遷移時 間 tm = 10 min。

【題組】 ⑴試繪製上述實驗設備的概略圖,並說明之。(8 分)


【非選題】
2.【題組】⑵從給定的資訊,能否推論此化合物所攜帶的淨電荷為正電或負電?試解釋之。(4 分)

【非選題】
3.【題組】⑶試計算此化合物之總電泳遷移率(apparent electrophoretic mobility),μapp。計算出 的答案,需註明所使用的單位。(4 分)

【非選題】
4.【題組】⑷假設一個未帶電的小分子其遷移時間 tm = 5 min,試計算其電滲流遷移率 (electro-osmotic mobility),μEOS。計算出的答案,需註明所使用的單位。(4 分)

【非選題】
5.【題組】⑸試計算此化合物之電泳遷移率(electrophoretic mobility),μEP。計算出的答案,需 註明所使用的單位。此化合物所攜帶的淨電荷是正電或是負電?試解釋之。(5 分)

【非選題】
6.
二、飲用水中的氯酸鹽(ClO3 - )、次氯酸鹽(ClO2 - )、溴酸鹽(BrO3 - )及碘酸鹽(IO3 - ),在 1-ppb (十億分之一)的濃度層級,可以用選擇性反應監控(selected reaction monitoring), 在 1%的準確度下,被測量出來。氯酸鹽及次氯酸鹽是來自飲用水的殺菌劑 ClO2。溴 酸鹽及碘酸鹽可由 Br- 或 I - ,當水以臭氧(O3)殺菌時形成。對於高度選擇性的氯酸鹽 測量,第一個質量分離器所選擇的負離子的質荷比 m/z 為 83,而第二個質量分離器 所選擇的負離子的質荷比 m/z 為 67。

【題組】 ⑴試繪製三重四極體式質譜儀(triple quadrupole mass spectrometer)的示意圖,說明 什麼是選擇性反應監控(selected reaction monitoring)?為什麼它又被稱為串聯質 譜儀(MS/MS)?為什麼它可以對特定的分析物改善其訊號/雜訊比?(15 分)


【非選題】
7.【題組】⑵試解釋上述的氯酸鹽測量方法為何有效及為何它能將氯酸鹽(ClO3 - )自次氯酸鹽 (ClO2 - )、溴酸鹽(BrO3 - )及碘酸鹽(IO3 - )中區分出來?(10 分) 與本題有關元素的同位素自然存在比例,表列如下: 元素 質量數 原子量(Da) 所占百分比(%) O 16 15.99491 99.757 17 16.99913 0.038 18 17.99916 0.205 Cl 35 34.96885 75.78 37 36.96590 24.22 Br 79 78.91834 50.69 81 80.91629 49.31 I 127 126.90447 100 105年公務人員特種考試司法人員、法務部 調查局調查人員、國家安全局國家安全情報 人員、海岸巡防人員及移民行政人員考試試題 代號:40660 全一張 (背面) 考 試 別:調查人員 等 別:三等考試 類 科 組:化學鑑識組 科 目:儀器分析

【非選題】
8.
三、請回答下列有關火焰原子光譜分析之問題:

【題組】 ⑴在火焰原子光譜分析法中,那一種技術,原子吸收或是原子發射,其火焰溫度的 穩定性較有決定性的影響?原因何在?(5 分)


【非選題】
9.【題組】⑵為何中空陰極燈HCLs(Hollow Cathode Lamps)或無電極放電燈EDLs(Electrodeless Discharge Lamps)必須用做原子吸收光譜術 AAS(Atomic Absorption Spectroscopy) 的輻射光源?(6 分)

【非選題】
10.【題組】⑶試繪製電熱石墨爐原子吸收實驗中溫度對時間的變化示意圖。每一階段的加熱曲 線其目的為何?試說明之。(8 分)

【非選題】
11.【題組】⑷試解釋在火焰原子光譜分析法中,光譜線干擾、化學干擾及游離干擾的意義為何? (6 分)

【非選題】
12.
四、請回答下列有關核磁共振分析之問題:

【題組】⑴試計算某質子( 1 H)以 ppm 為單位的化學位移,δ,其核磁共振 NMR 訊號與四甲基 矽烷 TMS 相距 220 Hz(光譜儀的磁場強度為 1.879 Tesla(T))。氫原子核 1 H 的旋磁 比(gyromagnetic ratio),γ,為 2.6752 × 108 rad s-1 T-1。(5 分)


【非選題】
13.【題組】⑵當以 60 MHz 的光譜儀測量時,某質子( 1 H)之核磁共振訊號與四甲基矽烷 TMS 相 距 90 Hz。若使用 200 MHz 的光譜儀測量時,此質子( 1 H)之核磁共振訊號與四甲基 矽烷 TMS 相距為何?(5 分)

【非選題】
14.【題組】⑶第⑵小題中,相同的質子( 1 H)以 60 MHz 及 200 MHz 的光譜儀測量時,其化學位移 分別為何?(5 分)

【非選題】
15.【題組】⑷ C4H7O2Br(參見下圖)是含一個溴原子的有機酸,其中δ = 10.97 ppm 的光譜線, 為方便移入圖中,其餘光譜線的化學位移,δ,如圖所示之值。Integral = 1, 2, 3 表 示各光譜線的積分面積相對比。試推論其分子結構式。(10 分)

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