【站僕】摩檸Morning>試卷(2019/08/13)

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108 年 - 108司法三等 - 儀器分析#78577　

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【非選題】
1.
一、請回答下列有關 X-射線光譜分析法的問題：

【題組】 ⑴試述 X-射線發生的原理。 （5 分）


【非選題】
2.【題組】 ⑵那些元素可以被 X-射線螢光分析儀（XRF）檢測？那些元素不能在空 氣中被 X-射線螢光分析儀（XRF）檢測？試解釋之。（10 分）


【非選題】
3.【題組】

⑶具有一個鎢金屬靶極的 X-射線管，其用來做為波長分散式之 X-射線 螢光分析儀的光源，配備有一個乙二胺酒石酸鹽的分光晶體。使用的  反射平面其所相對應的層間距離 d = 4.404 埃( 5d527aeaa6e53.jpg )。試計算收集溴化鈉樣品中的溴元素 Lβ發射線（波長λ = 8.126 埃( 5d527adc7e8f5.jpg）之繞射角 2θ？（註： 繞射角 2θ為繞射 X-射線與入射 X-射線間的夾角） （5 分） （在此，可假設所觀測到的訊號峰是一級反射（first order reflection） 所產生者。）


【非選題】
4.【題組】 ⑷第⑶題中，已知鎢金屬的 Kα線波長發生在 0.209 埃( A )，試計算 X-射線管之靶極與燈絲間所需施加的最小電壓（伏特）為何，方足以 激發鎢金屬靶極以產生這條 X-射線？（5 分）                                          已知數據如下：蒲朗克常數 h = 6.6261 × 10-34 J s                                                                                     真空中的光速 c = 3 × 108 米/秒（m/s）                                                                                                     1 eV（電子伏特）= 1.6022 × 10-19 J（焦耳）


【非選題】
5.

二、為測量兩樣品溶液 A 與 B 中的鉛金屬濃度，茲製備五個標準溶液。這兩 樣品溶液 A 與 B，含有相同濃度的鎂金屬作為內部標準品。吾人以原子 發射光譜術(Atomic Emission Spectroscopy, AES)所測得的數據如下：5d527b8acfbd6.jpg 試由表中的數據及利用最小平方法，計算兩樣品溶液 A 與 B 中的鉛金屬 濃度（毫克/升） （mg/L） 。（作答時，應詳列所有的演算過程。） （25 分）5d527ba6cdc75.jpg


【非選題】
6.
三、請 回 答 下 列 有 關 高 效 能 液 相 層 析 術 （ H i g h - P e r f o r m a n c e L i q u i d Chromatography, HPLC）的問題：

【題組】 ⑴為何在逆相層析術中（reversed-phase chromatography） ，當溶劑的極性 減 小 時 ， 流 動 相 的 強 度 （ strength ） 會 增 加 ？ 而 在 正 相 層 析 術 中 （normal-phase chromatography），卻是當溶劑的極性增加時，流動相 的強度才會增加？（10 分）


【非選題】
7.【題組】 ⑵在超臨界流體層析術中（supercritical fluid chromatography, SFC），是使用何種梯度（gradient）？（5 分）


【非選題】
8.【題組】 ⑶為何在 HPLC 中需使用高壓？（5 分）


【非選題】
9.【題組】 ⑷ 對一 給 定的 管柱長度， 為 何 較小的 顆粒會有 較高的板 數 （ plate number）？（5 分）


【非選題】
10.
四、請回答下列有關質譜儀的問題：

【題組】 ⑴何謂分子離子（molecular ion）？鑑定出它，對化學家而言，有何重 要性？（5 分）


【非選題】
11.【題組】 ⑵十八烷基胺（stearyl amine, C18H37NH2, 分子量=269 g/mol），分別以電 子游離（electron ionization, EI）及化學游離（chemical ionization, CI） 的方法所得到的質譜圖，會有何不同？如果化學游離（CI）質譜圖是 以甲烷為反應試劑氣體採集而得，試問在質譜圖上質量與電荷比值 m/z > 269 的訊號峰會被觀測到嗎？試解釋之。（10 分）


【非選題】
12.【題組】 ⑶在層析儀/質譜儀的串聯裝置中，何謂碰撞誘發的解離（collisionally activated dissociation）？在質譜儀的何處，它會發生？（10 分）


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108 年 - 108司法三等 - 儀器分析#78577