【站僕】摩檸Morning>試卷(2020/07/23)

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109 年 - 109 高等考試_三級_環境檢驗、化學工程:儀器分析#88691 

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【非選題】
1.
一、以質譜術(mass spectrometry)研究高分子(macromolecules),與以質譜術研究中等大小(medium or more modest size)的分子,兩者相較,有其 差異。

【題組】 (一)這些主要的差異為何?


【非選題】
2.【題組】

(二)使用兩種不同的方法及下列質譜圖(註:橫軸為質荷比m/z,縱軸為相 對含量Abundance)所提供的資訊,試計算泛素(ubiquitin,為麵包酵母 中所發現的一種蛋白質)的近似分子量。

 (提示:質譜圖中,在質荷比m/z為1224與1429處,各有一訊號峰;在 內插圖中,質荷比m/z為1428.0與1429.5間,共有10個訊號峰。)5f191ddc24563.jpg



【非選題】
3.
二、請回答下列有關原子光譜術(atomic spectroscopy)的問題: 
在牙齒與骨骼的微量金屬,可透露出1991年所發現的5300年前的冰人奧 茨(一具因冰封而保存完好的天然木乃伊),其在孩童及成年時期的飲食 與環境資訊。在牙齒與骨骼的無機礦物基質(matrix)是氫氧基磷灰石 Ca10(PO4)6(OH)2。在利用鐳射剝蝕測量(laser ablation measurements)的冰 人奧茨考古研究上,與基材吻合的材料為測量校正之所需。石墨爐原子吸 收(graphite furnace atomic absorption, GF-AA)與感應耦合電漿質譜術 (inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)曾被用來測量在 標準參考骨骼中的鎂金屬含量。

【題組】(一)解釋為何硝酸鎂(Mg(NO3)2)添加在骨骼樣品中,能在石墨爐原子吸收 術分析錳(Mn)金屬時,抑制基材干擾。


【非選題】
4.【題組】(二)解釋為何添加三價的鑭離子La3+在骨骼樣品中,能在石墨爐原子吸收術 的替代測量中,分析錳(Mn)金屬。

【非選題】
5.【題組】(三)解釋為何添加氨(NH3)在動態反應槽中(dynamic reaction cell),能在 感應耦合電漿質譜術(ICP-MS)的測量中,抑制干擾。

【非選題】
6.
三、考慮在25℃,1 M(莫耳濃度)HCl下,以0.100 M(莫耳濃度)Fe3+(鐵 離子),滴定25.0 mL(毫升)的0.0500 M(莫耳濃度)Sn2+(亞錫離子), 產生Fe2+(亞鐵離子)及Sn4+(錫離子),在此係使用白金(Pt)與飽和甘 汞(saturated calomel)電極。 
(註:飽和甘汞電極(SCE)在25℃下的標準還原電位為+0.241 V;Fe3+ 的標準還原電位為0.771 V,而Sn4+的標準還原電位為0.139 V)

【題組】 (一)寫出平衡的滴定反應式。


【非選題】
7.【題組】(二)寫出指示電極的兩個半反應式。

【非選題】
8.【題組】(三)寫出電池電壓的兩個Nernst(能士特)方程式。

【非選題】
9.【題組】(四)計算添加下列6個鐵離子(Fe3+)體積下的電池電壓值E:1.0, 12.5, 24.0, 25.0, 26.0及30.0 mL,並繪出滴定曲線。

【非選題】
10.
四、根據由內部標準法(internal standard method)所衍生的分析方法,以高效 能液相層析術(HPLC)測量環孢素(cyclosporin A,為預防皮膚與器官移 植排斥的免疫抑制劑),所採用的步驟詳述如後。
樣品的製備:抽取1毫升(mL)的血漿,其內再添加2毫升的水與乙腈 (acetonitrile, CH3CN)的混合物(80/20比例),並內含有250奈克(ng, nanogram; 1 ng = 1 ✖ 10-9 g)cyclosporin D為內部標準品。(cyclosporin D與 cyclosporin A有相似的結構)
 這3毫升的新混合物,使其通過一個用完即可丟棄的固相萃取分離管柱 (solid phase extraction column),以分離留存在吸附劑上的cyclosporins。 在分離管柱經過洗滌與乾燥程序後,cyclosporins再以1.5毫升的乙腈洗離, 將溶劑蒸發,使其濃縮為200微升(μL)。一部分的這個最後溶液,再注射 至層析儀中。

【題組】 (一)原始血漿內的cyclosporin A,經此處理後,其濃度為原來的幾倍?


【非選題】
11.【題組】(二)在固相的萃取步驟完成後,可否推斷出cyclosporins的回收率?試述其 理由。
 樣品:標準品係以不含cyclosporin的原始血漿製備之。擬製備的6個不 同的溶液,其內各自添加所需用量的cyclosporin A,以分別產生 50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL、800 ng/mL及1000 ng/mL 的濃度。從每一個溶液中抽取1毫升,再添加250奈克(ng)cyclosporin D為內標準品至每一個溶液,然後比照與上述相同的萃取系列流程。所 測得之6個標準品校正數據(C vs. Rh),詳如下表。 5f191eb6c92b4.jpg 分離管柱(Column)規格:Supelco 75 ✖4.6 mm、Silica gel(矽膠)3 μm、 phase(固定相)RP-8。


【非選題】
12.【題組】(三)根據下列的層析圖(chromatogram)實驗結果,試推算出血漿中 cyclosporin A的濃度(以奈克(ng)/毫升(mL)為單位)。 (提示:原始的層析圖中,cyclo. A與cyclo. D訊號峰的高度比為9:14。) 本題應以兩種方式求解。
 1. 任選一個標準品的校正數據為計算基準。
 2. 由上表的校正數據,利用線性迴歸法(最小平方法),求出Rh與C的線 性方程式後,再求算之。 (註:以上這兩種求解方式,都是以訊號峰的高度為計算基準。)


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