15.在水中鹼度的檢測方法中，酚酞鹼度與總鹼度分別是以 pH 值多少為滴定終點？
(A) 10.3 及 6.3
(B) 6.3 及 4.5
(C) 8.3 及 4.5
(D) 10.3 及 8.3

水中鹼度檢測方法－滴定法

中華民國92年11月24日環署檢字第0920085112號公告

自公告日起實施

NIEA W449.00B

一、方法概要 水之鹼度是其對酸緩衝能力（Buffer capacity）的一種度量。將水 樣以校正過之適當 pH 計或自動操作之滴定裝置，並使用特定之pH 顏色指示劑，在室溫下以標準酸滴定樣品到某特定的 pH 終點時，所 需要標準酸之當量數即為鹼度（註 1）。

二、適用範圍 本方法適用於地面水體（不包括海水）、地下水、放流水及廢 （污）水中鹼度之檢驗。

三、干擾

（一）皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成 電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平 衡或經常清洗電極。

（二）如果樣品含有自由餘氯，則加入 0.05 mL（約 1 滴）0.1 M 硫 代硫酸鈉溶液，或以紫外光線照射破壞之。

四、設備及材料。

（一） 電位滴定計（Potentiometric titrator）：使用玻璃電極可讀至 0.05 pH 單位之 pH 計或其它電子式自動 pH 滴定裝置。依原 廠或供應商所提供的指引，執行校正及量測。特別注意溫度補 償及電極之維護。如果未附溫度自動補償者，則滴定溫度須控 制在 25 ± 5 ℃ 。

（二）滴定用容器：大小及型式應依據所使用電極及樣品量之大小， 保持樣品以上的空間愈小愈好，但其空間須允許滴定操作及電 極感測部分可全部浸入。對於傳統的電極，可使用不具倒嘴之 200 mL 高型 Berzelius 燒杯。燒杯需以具三孔之瓶塞栓塞， 供插入二支電極及滴管用。如為使用小型組合式的玻璃電極， 則需使用 125 mL 或 250 mL 附二孔瓶塞之三角錐瓶。

（三）電磁攪拌器。

（四）移液管或經定期校正之自動移液管。

（五）定量瓶。

（六）滴定管： 50、25、10 mL 或使用自動滴定裝置。

（七）聚乙烯瓶：1 L。

（八）分析天平：可精秤至 0.1 mg。

五、試劑

（一）試劑水：不含二氧化碳的去離子蒸餾水（經煮沸 15 分鐘且已 冷卻至室溫），其最終之 pH 值應 ≥ 6.0 且其導電度應在 2 µmhos /cm 以下。用以製備空白樣品、儲備或標準溶液、標定 及所有稀釋之用水。

（二）碳酸鈉溶液（Na2CO3），約 0.05 N：乾燥 3 至 5 g 一級標 準品碳酸鈉（於 250 ℃ 4 小時；再於乾燥器中冷卻）。取上 述無水碳酸鈉 2.5 ± 0.2 g（精確至 mg），置入 1 L 量瓶，以 試劑水加至標線，溶解並混合。保存期限不可超過一星期。

（三）標準硫酸或鹽酸溶液，0.1 N：稀釋 2.8 mL 濃硫酸 或 8.3 mL 濃鹽酸至 1 L。 標準酸標定方法： 取 40.00 mL 碳酸鈉溶液，置於燒杯內，加約 60 mL 試劑 水，再以電位滴定計滴定至 pH 值為 5。取出電極，清洗電 極，並收集清洗液於同一燒杯內，覆蓋錶玻璃緩緩的煮沸 3 至 5 分鐘，冷卻至室溫，清洗錶玻璃於燒杯內，以配製之標 準酸溶液滴定至 pH 轉折點時，即為滴定終點。 計算標準酸之當量濃度： 當量，N ＝ C A B × × 53 .00 A：配製碳酸鈉溶液（0.05 N）時 ，1 L 量瓶中碳酸鈉的重 量（g）。 B：使用碳酸鈉溶液之體積（mL）。 C：滴定時使用標準酸溶液之體積（mL）。 爾後計算時使用所測得之當量濃度或將濃度調整至 0.1000 N （1 mL 0.1000 N 溶液 ＝ 5.00 mg CaCO3）。

（四）標準硫酸或鹽酸溶液，0.02 N：以試劑水稀釋 200.0 mL 0.1000 N 標準酸溶液至 1 L。以 15.0 mL 0.05 N 碳酸鈉溶液，用電 位滴定計來標定。標定步驟遵循前述（三）的步驟；1 mL ＝ 1.00 mg CaCO3。

（五）第一階段 pH 8.3 指示劑溶液 1、酚酞溶液：溶解 0.5 g 酚酞（Phenolphthalein）於 50 mL 95 % 乙醇或異丙醇，加入 50 mL 試劑水。 2、間甲酚紫指示劑溶液（Metacresol purple indicator solution）： 溶解 100 mg 間甲酚紫於 100 mL 試劑水中。

（六）第二階段 pH 4.5 指示劑溶液 1 、溴甲苯酚綠指示劑溶液（ Bromcresol green indicator solution）：溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽（Bromcresol green sodium salt），於 100 mL 試劑水中。 2、溴甲酚綠 ─ 甲基紅混合指示劑（Mixed bromcresol greenmethyl red indicator solution ）：可使用水溶液或酒精溶液。 溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽（Bromcresol green sodium salt）及 20 mg 甲基紅鈉鹽（Methyl red sodium salt）於 100 mL 試劑水或 95 ﹪乙醇或異丙醇。

（七）硫代硫酸鈉（Na2S2O3 · 5H2O）溶液，0.1 N ：溶解 25 g 硫代 硫酸鈉，再以試劑水稀釋至 1000 mL。

（八）鹼度查核標準溶液：稱取不同於五、（二）來源之試藥級無水 碳酸鈉 0.106 g，置入 1 L 量瓶，以試劑水加至標線，溶解並 混合，1 mL ＝ 0.10 mg CaCO3。亦可依比例自行配製其他適 當濃度標準溶液，或使用具保存期限及濃度證明文件之市售標 準溶液。