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水中鹼度檢測方法－滴定法

中華民國92年11月24日環署檢字第0920085112號公告

自公告日起實施

NIEA W449.00B

一、方法概要 水之鹼度是其對酸緩衝能力（Buffer capacity）的一種度量。將水 樣以校正過之適當 pH 計或自動操作之滴定裝置，並使用特定之pH 顏色指示劑，在室溫下以標準酸滴定樣品到某特定的 pH 終點時，所 需要標準酸之當量數即為鹼度（註 1）。

二、適用範圍 本方法適用於地面水體（不包括海水）、地下水、放流水及廢 （污）水中鹼度之檢驗。

三、干擾

（一）皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成 電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平 衡或經常清洗電極。

（二）如果樣品含有自由餘氯，則加入...

水中鹼度檢測方法－滴定法

中華民國92年11月24日環署檢字第0920085112號公告

自公告日起實施

NIEA W449.00B

一、方法概要 水之鹼度是其對酸緩衝能力（Buffer capacity）的一種度量。將水 樣以校正過之適當 pH 計或自動操作之滴定裝置，並使用特定之pH 顏色指示劑，在室溫下以標準酸滴定樣品到某特定的 pH 終點時，所 需要標準酸之當量數即為鹼度（註 1）。

二、適用範圍 本方法適用於地面水體（不包括海水）、地下水、放流水及廢 （污）水中鹼度之檢驗。

三、干擾

（一）皂類、油性物質、懸浮固體或沈澱物質，會包覆電極，而造成 電極反應遲鈍。可延長加入滴定劑之間隔時間，使電極達到平 衡或經常清洗電極。

（二）如果樣品含有自由餘氯，則加入 0.05 mL（約 1 滴）0.1 M 硫 代硫酸鈉溶液，或以紫外光線照射破壞之。

四、設備及材料。

（一） 電位滴定計（Potentiometric titrator）：使用玻璃電極可讀至 0.05 pH 單位之 pH 計或其它電子式自動 pH 滴定裝置。依原 廠或供應商所提供的指引，執行校正及量測。特別注意溫度補 償及電極之維護。如果未附溫度自動補償者，則滴定溫度須控 制在 25 ± 5 ℃ 。

（二）滴定用容器：大小及型式應依據所使用電極及樣品量之大小， 保持樣品以上的空間愈小愈好，但其空間須允許滴定操作及電 極感測部分可全部浸入。對於傳統的電極，可使用不具倒嘴之 200 mL 高型 Berzelius 燒杯。燒杯需以具三孔之瓶塞栓塞， 供插入二支電極及滴管用。如為使用小型組合式的玻璃電極， 則需使用 125 mL 或 250 mL 附二孔瓶塞之三角錐瓶。

（三）電磁攪拌器。

（四）移液管或經定期校正之自動移液管。

（五）定量瓶。

（六）滴定管： 50、25、10 mL 或使用自動滴定裝置。

（七）聚乙烯瓶：1 L。

（八）分析天平：可精秤至 0.1 mg。

五、試劑

（一）試劑水：不含二氧化碳的去離子蒸餾水（經煮沸 15 分鐘且已 冷卻至室溫），其最終之 pH 值應 ≥ 6.0 且其導電度應在 2 µmhos /cm 以下。用以製備空白樣品、儲備或標準溶液、標定 及所有稀釋之用水。

（二）碳酸鈉溶液（Na2CO3），約 0.05 N：乾燥 3 至 5 g 一級標 準品碳酸鈉（於 250 ℃ 4 小時；再於乾燥器中冷卻）。取上 述無水碳酸鈉 2.5 ± 0.2 g（精確至 mg），置入 1 L 量瓶，以 試劑水加至標線，溶解並混合。保存期限不可超過一星期。

（三）標準硫酸或鹽酸溶液，0.1 N：稀釋 2.8 mL 濃硫酸 或 8.3 mL 濃鹽酸至 1 L。 標準酸標定方法： 取 40.00 mL 碳酸鈉溶液，置於燒杯內，加約 60 mL 試劑 水，再以電位滴定計滴定至 pH 值為 5。取出電極，清洗電 極，並收集清洗液於同一燒杯內，覆蓋錶玻璃緩緩的煮沸 3 至 5 分鐘，冷卻至室溫，清洗錶玻璃於燒杯內，以配製之標 準酸溶液滴定至 pH 轉折點時，即為滴定終點。 計算標準酸之當量濃度： 當量，N ＝ C A B × × 53 .00 A：配製碳酸鈉溶液（0.05 N）時 ，1 L 量瓶中碳酸鈉的重 量（g）。 B：使用碳酸鈉溶液之體積（mL）。 C：滴定時使用標準酸溶液之體積（mL）。 爾後計算時使用所測得之當量濃度或將濃度調整至 0.1000 N （1 mL 0.1000 N 溶液 ＝ 5.00 mg CaCO3）。

（四）標準硫酸或鹽酸溶液，0.02 N：以試劑水稀釋 200.0 mL 0.1000 N 標準酸溶液至 1 L。以 15.0 mL 0.05 N 碳酸鈉溶液，用電 位滴定計來標定。標定步驟遵循前述（三）的步驟；1 mL ＝ 1.00 mg CaCO3。

（五）第一階段 pH 8.3 指示劑溶液 1、酚酞溶液：溶解 0.5 g 酚酞（Phenolphthalein）於 50 mL 95 % 乙醇或異丙醇，加入 50 mL 試劑水。 2、間甲酚紫指示劑溶液（Metacresol purple indicator solution）： 溶解 100 mg 間甲酚紫於 100 mL 試劑水中。

（六）第二階段 pH 4.5 指示劑溶液 1 、溴甲苯酚綠指示劑溶液（ Bromcresol green indicator solution）：溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽（Bromcresol green sodium salt），於 100 mL 試劑水中。 2、溴甲酚綠 ─ 甲基紅混合指示劑（Mixed bromcresol greenmethyl red indicator solution ）：可使用水溶液或酒精溶液。 溶解 100 mg 溴甲酚綠鈉鹽（Bromcresol green sodium salt）及 20 mg 甲基紅鈉鹽（Methyl red sodium salt）於 100 mL 試劑水或 95 ﹪乙醇或異丙醇。

（七）硫代硫酸鈉（Na2S2O3 · 5H2O）溶液，0.1 N ：溶解 25 g 硫代 硫酸鈉，再以試劑水稀釋至 1000 mL。

（八）鹼度查核標準溶液：稱取不同於五、（二）來源之試藥級無水 碳酸鈉 0.106 g，置入 1 L 量瓶，以試劑水加至標線，溶解並 混合，1 mL ＝ 0.10 mg CaCO3。亦可依比例自行配製其他適 當濃度標準溶液，或使用具保存期限及濃度證明文件之市售標 準溶液。