46 在中華藥典第五版中，鹽酸硫胺（Thiamine hydrochloride）的含量測定是使用下列何種方法？
(A)螢光光度測定法
(B)高效液相層析法
(C)酸鹼滴定法
(D)無水滴定法

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統計： A(48), B(12), C(2), D(12), E(0) #501051

詳解 (共 1 筆)

#1318272
鹽酸硫胺 
Thiamine Hydrochloride
別　　名：維生素 B 1  Vitamin B 1 ；Aneurine Hydrochloride
鑑　　別：
⑴本品預經 105˚ 乾燥二小時，按照紅外光吸光度測定法（通則 1008）溴化鉀錠法測定之，其吸收光譜與本品對照標準品，以同法測定者僅於相同波長處呈最大吸收，如有差異，可取檢品與標準品各適量分別溶於水，將其所成溶液蒸乾，殘留物依同法重行測定之。
⑵本品溶液（1→50）呈氯化物之各種特殊反應（通則2001）。
含量測定：
溶液 A—取 1-辛磺酸鈉溶於稀冰醋酸（1→100），作成 0.005M 之溶液。
溶液 B—取甲醇：乙腈（3：2），混勻。
移動相溶媒—溶液 A：溶液 B（60：40）混液，經過濾及脫氣處理，必要時其混合比例可予調整。
內 部 標 準 品 溶 液—取 安 息 香 酸 甲 酯 2.0mL， 置100-mL 容量瓶中，加甲醇至容量，混勻。
標準品溶液—取本品對照標準品（注意─勿予乾燥，用作含量測定時，以滴定法測定其含水量）適量，溶於移動相溶媒，使成每 mL 含 1mg 之溶液。取此溶液 20.0mL 置 50-mL 容量瓶中，加內部標準品溶液 5.0mL，加移動相溶媒至容量，混勻，所得標準品溶液每 mL 含本品對照標準品約400µg。
檢品溶液—取本品 200mg 精確稱定，置 100-mL 容量瓶中，加移動相溶媒溶解並加至容量混勻。取此溶液 10.0mL，置 50-mL 容量瓶中，加內部標準品5.0mL，加移動相溶媒至容量，混勻。
層析裝置—液相層析裝置，具波長 254-nm 檢測器，4-mm×30-cm 層 析 管， 充 填 直 徑 5～10µm十八矽烷鍵結之多孔性矽石或陶瓷微粒，移動相溶媒流速每分鐘約 1mL（注意─可調整流速，使鹽酸硫胺波峯之滯留時間為約十二分鐘）。
取標準品溶液按下述測定法層析之，記錄其波峯值：鹽酸硫胺與內部標準品波峯間之分離率 R 不得小於 4.03，硫胺波峯之曳尾因數不得大於 2.0，由硫胺波峯測得之層析管效率，理論板數不得少於 1500；而重複注入之相對標準差，亦不得大於 2.0%。
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