學習重點 熱原是會引起發熱反應的物質,內毒素是熱原的一種。注射劑最重要的熱原為革蘭氏陰性菌的內毒素,其本質是脂多醣(LPS),主要活性部位為脂質 A。 熱原可引起發燒、寒顫及低血壓,嚴重時可致休克、死亡;各注射途徑中,脊髓腔注射的內毒素致熱閾值最低。 家兔熱原試驗觀察發熱反應;LAL 試驗檢測細菌內毒素;單核球活化試驗(MAT)主要用於取代家兔熱原試驗。 滅菌不等於除熱原。一般高壓蒸氣滅菌不能可靠消除內毒素;可依材料與製程採乾熱、化學處理、蒸餾、吸附或膜分離等方法。 水是熱原污染的重要且最可能的最大來源。題設中已製成且有熱原污染之虞的注射液批次,應選擇整批銷毀。 核心觀念 一、熱原、內毒素與脂多醣的關係 熱原(pyrogen)是能引起發熱反應的物質,微生物的代謝產物或菌體成分均可能具有致熱性。內毒素(endotoxin)屬於熱原的一種,但熱原不全都是內毒素;革蘭氏陽性菌及真菌的某些成分,也可能屬於非內毒素熱原。 注射劑最重要、效價最強的熱原之一,是革蘭氏陰性菌外膜的內毒素。其化學本質為高分子量的脂多醣(lipopolysaccharide,LPS),包含脂質 A、核心多醣及 O 抗原多醣鏈。內毒素的毒性與致熱活性主要來自脂質 A(lipid A),不是蛋白質部分。 遇到詢問熱原主要化學本質的選項,應辨認LPS;不要誤選醣蛋白、配醣體、磷脂、聚山梨醇酯、核酸內切酶或類毒素。這是針對主要細菌性熱原的考法,不代表所有熱原都具有相同化學組成。 二、污染來源與生理作用 水是熱原污染最需優先注意的來源,因此注射用水的製備、儲存與輸送均須控制污染。其他來源包括原料、容器、配管、充填設備及操作環境;不宜自行將這些來源排出固定先後順序。 熱原進入人體後,可引起發燒、寒顫、全身不適及低血壓(hypotension),嚴重時可導致休克甚至死亡。考試辨認典型伴隨症狀時,應掌握體溫上升、血壓下降,不要選成高血壓。 微量內毒素即可造成風險,但是否出現反應仍與實際劑量、注射途徑及個體敏感性有關,不能解讀為任何微量都必然使每個人發燒。比較肌肉、靜脈、皮下與脊髓腔注射時,脊髓腔注射(intrathecal)的內毒素致熱閾值最低;閾值越低,代表容許的內毒素暴露量越小。 三、熱原性質與去除方法 內毒素具有相當的耐熱性,可存在於水相中,且不隨水蒸氣揮發。它是有機性物質,可經適當氧化或其他化學處理破壞;不能說成「無機物,所以無法氧化去除」。 方法原理與考試重點 高溫乾熱以高溫破壞內毒素,適用於耐熱的玻璃及金屬器具。熱原試驗器具的考試條件為250°C 至少 30 分鐘。 化學處理注射用水化學除熱原的經典組合為過錳酸鉀+氫氧化鋇,利用氧化與鹼性處理,後續須配合適當純化,避免化學物質殘留。 蒸餾利用內毒素不揮發的性質分離;須防止含熱原的液滴被蒸氣夾帶,否則仍可能污染餾出水。 吸附可利用活性碳或適當吸附材料去除;離子交換亦可藉電性作用移除內毒素,效果須經確認。 超過濾、逆滲透藉適當膜系統分離或截留內毒素,須配合膜完整性及製程控制。 一般除菌過濾不能保證除去內毒素。一般 0.22 μm 除菌濾膜的用途不能直接等同除熱原。 高壓蒸氣滅菌可用於滅菌,但一般滅菌條件不能可靠消除內毒素,不可把無菌視為無熱原。 各種去除方法有其適用材料及製程,不能任意套用到已製成的注射液。強氧化、酸鹼或高溫可能破壞藥物;吸附與膜處理也可能影響有效成分。對題設中已製成且有熱原污染之虞的注射液批次,應整批銷毀,不可照常上市觀察,也不可逕以酸鹼加熱、離子交換或逆滲透處理後重製上市。 四、三種試驗的比較 項目家兔熱原試驗細菌內毒素試驗:LAL單核球活化試驗:MAT 原理將檢品注入家兔耳靜脈,觀察體溫上升反應。利用鱟變形細胞溶解物與內毒素反應。利用人類單核球受刺激後釋放細胞激素的反應。 檢測範圍可反映內毒素及部分非內毒素熱原的致熱作用。主要檢測細菌內毒素,不能涵蓋所有熱原。可檢測內毒素與非內毒素熱原,須確認方法適用性。 考試定位傳統動物熱原試驗。較靈敏,並可採用定量方法;為受認可的 BET 方法。主要作為家兔熱原試驗的替代方法。 LAL為 Limulus amebocyte lysate;BET為 bacterial endotoxin test。LAL 常見方法包括凝膠法、比濁法與呈色法。考題以「較靈敏、可定量」描述其特性時可掌握此方向,但須注意凝膠限量試驗並非直接提供精確濃度,不能把所有 LAL 操作都說成完全相同的定量方法。 LAL 在概括分類的選項中屬於熱原相關檢驗,更精確地說是細菌內毒素檢驗;不是無菌試驗、滲漏試驗或澄明度試驗。 五、家兔熱原試驗的判讀界線 使用家兔,將檢品注入耳靜脈後測量體溫變化。 針頭、注射器及適用器具須先除熱原;應記住250°C、至少 30 分鐘。 依本單元採用的試驗程序,先用3 隻家兔,符合續試條件時再加5 隻,合計8 隻,不是最多 6 隻。 試驗合格只代表在規定條件下符合判定標準,不能證明完全不存在熱原。 並非所有注射劑都適用此試驗;藥物對體溫的作用及檢品干擾均須考量,替代方法也須確認適用性。 常考陷阱 「內毒素是熱原的一種」正確;反過來說「熱原都是內毒素」則錯誤。家兔試驗也不可寫成能毫無限制地檢出所有熱原。 「內毒素來自病毒或主要來自革蘭氏陽性菌」錯誤。主要來源是革蘭氏陰性菌,化學本質為 LPS,活性在脂質 A。 「微量一定發燒」過度絕對。微量可有致熱風險,但仍有劑量閾值;典型作用還包括低血壓。 「靜脈注射閾值最低」錯誤。比較指定注射途徑時,應選脊髓腔注射。 「高壓蒸氣滅菌後即無內毒素」錯誤。殺死細菌不代表去除其內毒素,一般除菌濾膜也不能保證除熱原。 「所有注射劑皆可藉熱原試驗證明完全無熱原」錯誤。方法適用性與檢出能力均有限制。 化學試劑要辨認完整配對:過錳酸鉀搭配氫氧化鋇;不要混成偏亞硫酸鉀、過硼酸鈉或硫酸鋇。 區分製程除熱原與污染成品處置:製水可採適當去除技術,但題設污染注射液批次的處置是銷毀。 記憶口訣 「陰性菌、脂多醣、活性脂 A;體溫上、血壓下。」 「兔看升溫,LAL 測內毒素,MAT 替代兔。」 「兔三加五;器具二五〇、三十分。」 「錳鉀配鋇鹼,脊髓閾值低;滅菌非除熱原。」