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學習重點 先辨別測量對象：灰分與熾灼殘渣看「剩多少」；熾灼減重看「少多少」。 總灰分包括生藥原有的無機成分與外來無機雜質。酸不溶性灰分是先測總灰分，再以稀鹽酸處理後留下的不溶部分，主要是砂土中的矽質。 牢記各試驗的熱處理條件：總灰分不超過550℃，熾灼殘渣為800±25℃，兩者不可互換。 灰分測定主要用於生藥的純度評估，可反映吸附無機鹽、攙雜物，也與重金屬限量測定有關，但不能用來鑑定植物基源。苯甲酸等有機化學藥物不做酸不溶性灰分。 粗纖維的計算方式是酸鹼處理後殘渣的乾燥重量減去灰化後重量；最後留下的灰不是粗纖維。 核心觀念 一、總灰分的來源與測定意義 生藥經適當熾灼除去有機成分後，所留下的無機殘留物稱為總灰分。來源有兩類： 植物本身吸收、累積的無機成分。 表面附著的砂土、無機鹽，或摻入的無機物。 因此，清洗乾淨的生藥仍有灰分。不同基源、產地及生長條件，灰分量也可能不同。 灰分含量測定的目的包括： 評估生藥吸附的無機鹽。 檢查攙雜物。 作為重金屬限量測定的相關檢查。 灰分只是品質與純度指標，不能用來鑑定植物性生藥的基源。 灰分不是檢品原有無機鹽的原封保留，而是熱處理後的產物。氧化鎂、硫酸鈣、磷酸鋁、碳酸鈣、磷酸鉀、硫酸鎂等不揮發的無機鹽可存在於總灰分中。氯化銨、硝酸銨等銨鹽受熱會揮散或分解，不會留在總灰分中。 二、總灰分的溫度與不完全灰化處理 中華藥典規定總灰分以不超過550℃熾灼至恆量。限制溫度的主要原因是避免鈣鹽過度分解： 生藥中常含草酸鈣，受熱先轉為碳酸鈣。 溫度過高時，碳酸鈣會再分解成氧化鈣並釋出二氧化碳，使灰分重量偏低而失真。 因此，「避免碳酸鈣因高溫變成氧化鈣」與「避免草酸鈣熾灼成氧化鈣」都是正確理由。限制溫度與結晶水、設備安全、設備費或防止氧化反應都無關。 若碳分不能完全揮散，處理步驟如下： 以熱水浸漬焦化物。 用無灰濾紙過濾，將不溶殘渣與濾紙熾灼灰化。 濾液必須保留，併入殘渣中蒸乾。 以不超過550℃熾灼至恆量，即得總灰分。 濾液含水溶性無機鹽，若丟棄會使總灰分偏低。 三、酸不溶性灰分 酸不溶性灰分的測定順序是先測總灰分，再測酸不溶性灰分： 將所得總灰分以稀鹽酸溶解處理。 過濾並洗滌，收集不溶殘渣。 將殘渣熾灼、秤重，即得酸不溶性灰分。 殘渣熾灼可以暗紅熱（dull-red heat，約550～700℃）描述，這屬於正確敘述。 酸不溶性灰分的主要成分為二氧化矽（氧化矽），來自砂土等矽酸鹽。碳酸鹽、磷酸鈣、硝酸鹽可溶於稀鹽酸或受熱分解，不會形成酸不溶性灰分。 適用對象與注意事項： 酸不溶性灰分是評估生藥、中藥受砂土污染的檢查，顛茄（Belladonna）、毛地黃（Digitalis）、安息香（Benzoin）等生藥均需測定。 濃縮中藥同樣需要測定。 苯甲酸（Benzoic acid）是有機化學藥品，不需測定酸不溶性灰分。苯甲酸與安息香名稱相近，要特別區分。 總灰分與酸不溶性灰分都不是針對有機化學藥物的純度檢查。 四、熾灼殘渣與熾灼減重 比較項目熾灼殘渣熾灼減重 測量意義規定條件下熾灼後留下的殘渣量（不揮發性無機雜質）規定條件下熾灼前後減少的重量 計算方向殘渣重量／檢品重量×100%減少重量／檢品重量×100% 熾灼溫度800±25℃依個別檢品規定，不能一律套用800±25℃ 典型對象有機藥品中的無機雜質；注射劑塑膠容器亦需進行熾灼殘渣檢查滑石粉、白陶土、氧化鋅等無機藥品；乙醯水楊酸（aspirin）等有機藥物受熱即分解，不適合 熾灼殘渣檢查的操作重點： 可使用瓷坩堝（或鉑坩堝），並非一般以石英坩堝為之。 應緩緩加熱，確保熾灼過程中沒有火焰產生，避免檢品飛散損失。 殘渣量以百分比表示。 加入硫酸是為了使殘留無機物轉為穩定的硫酸鹽，並非「使鹵化物碳化消失」。 藥典規定溫度為800±25℃，不是600℃。 熾灼殘渣測的是留下的不揮發物，不是用來測定揮發性物質含量。 五、熾灼溫度整理 試驗對象溫度 總灰分生藥、中藥不超過550℃ 酸不溶性灰分生藥、中藥（含濃縮中藥）總灰分經稀鹽酸處理後，殘渣以暗紅熱（約550～700℃）熾灼 熾灼殘渣藥品、注射劑塑膠容器等800±25℃ 熾灼減重滑石粉、白陶土、氧化鋅等無機藥品依個別規定 六、生藥粗纖維測定 粗纖維是生藥經稀酸、稀鹼連續加熱處理後的未溶解殘渣，以纖維素為主要組成，但不是化學上純粹的纖維素。測定步驟如下： 以稀酸、稀鹼連續加熱處理檢品，除去可溶性成分。 收集不溶殘渣，洗滌、乾燥後秤重。 將乾燥殘渣灰化，再秤得灰分重量。 以乾燥殘渣重量扣除灰化後重量，求得粗纖維重量。 粗纖維含量（%）＝（乾燥殘渣重量－灰化後重量）／檢品重量×100% 最後步驟雖為灰化，但灰化後的殘留物是灰分，不是粗纖維。此法可用於香料類等生藥的品質鑑定。 常考陷阱 「清洗乾淨的生藥應該無灰分」：錯誤。植物本身就含無機成分，清洗只能去除外來附著物。 「灰分測定可做植物性生藥基源鑑定」：錯誤。灰分可反映吸附無機鹽、攙雜物，並與重金屬限量測定有關，但不能鑑定基源。 「總灰分含銨鹽（氯化銨、硝酸銨）」：錯誤。銨鹽受熱會揮散；硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鈣、氧化鎂等則可存在。 「測總灰分時去除熱水濾液」：錯誤。濾液含水溶性灰分，必須保留並蒸乾併入。 「550℃上限是為了防結晶水揮散、防危險、防氧化或省設備費」：錯誤。真正原因是避免碳酸鈣或草酸鈣變成氧化鈣。 「生藥以800℃做灰分檢查」：錯誤。800±25℃是熾灼殘渣的溫度，總灰分不超過550℃。 「濃縮中藥無需做酸不溶性灰分」：錯誤。濃縮中藥也要測定。 「有機化學藥物（如苯甲酸）也須做酸不溶性灰分」「總灰分是有機化學藥物的純度檢查」：錯誤。這兩項檢查的對象是生藥、中藥；安息香是生藥，需要測定。 「碳酸鹽、磷酸鈣、硝酸鹽產生酸不溶性灰分」：錯誤。只有矽酸鹽會產生，主要成分為氧化矽。 「先測酸不溶性灰分，再測總灰分」：順序顛倒。必須先測總灰分。 「熾灼殘渣可測揮發性物質含量」：錯誤。殘渣測的是留下的不揮發物。 「熾灼殘渣以石英坩堝、600℃為之」「加硫酸使鹵化物碳化消失」：錯誤。應為瓷坩堝可用、800±25℃，加硫酸是使殘留物轉為硫酸鹽。注射劑塑膠容器需做熾灼殘渣則為正確敘述。 「aspirin 可做熾灼減重」：錯誤。熾灼減重適用於滑石粉、白陶土、氧化鋅等無機藥品。 「粗纖維灰化後的殘留物即為粗纖維」：錯誤。粗纖維是灰化前後的重量差。 記憶口訣 「總灰五五怕鈣變，殘渣八百看剩下；酸灰留矽先測總，減重無機不用阿斯匹靈。」 「總灰全留，酸灰留砂；殘渣看剩，減重看差。」 「酸鹼煮、乾燥秤、再灰化，前後相減纖維量。」