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學習重點 精密度看結果彼此是否接近，準確度看結果是否接近真值。相對標準偏差（RSD）評估精密度，回收率評估準確度。 精密度分三個層次：重複性、中間精密度、再現性。判斷的關鍵是測定條件改變到什麼程度。重複性屬於精密度項目。 耐變性（robustness）看方法參數的輕微變化，例如流速。牢靠性（ruggedness）看不同實驗室、分析者、儀器下結果的再現程度。 含量測定法的重複性應涵蓋稱量、溶液配製與標定、稀釋與萃取等完整步驟，但不包括更換分析員或實驗室。 再現性與牢靠性在考題中描述常重疊，要依選項中出現的用語作答。 核心觀念 一、精密度與準確度：接近彼此，還是接近真值？ 精密度（precision）是對同一均質樣品依規定條件重複測定時，各結果彼此接近的程度。常以標準偏差、變異數或相對標準偏差（relative standard deviation，RSD）表示。 RSD（％）＝標準偏差÷平均值×100％。在可比較的條件下，RSD越小，結果越集中，精密度越佳。但結果集中不代表接近真值，所以不能單憑RSD判斷準確度。 準確度（accuracy）是測定結果與真值或可接受參考值接近的程度。評估方式包括使用參考物質、與參考方法比較，或添加已知量標準品做回收試驗。 添加回收試驗的計算為：回收率（％）＝（添加後測得量－原樣品測得量）÷添加標準品量×100％。回收率越接近100％，準確度越好。是否合格仍要依方法用途與事先訂定的允收標準判斷。 二、精密度的三個層次 指標測定條件與判斷重點 重複性（repeatability）相同操作條件下短時間內重複測定，通常是同一實驗室、同一分析人員、同一設備。 中間精密度（intermediate precision）同一實驗室內，考察不同日期、不同分析人員或不同設備的影響。 再現性（reproducibility）不同實驗室之間的精密度，常以實驗室間協同試驗評估，通常也伴隨不同分析員與儀器。 三者都屬於精密度，不是準確度、線性或安定性的分類。題目問「重複性與哪一確效項目有關」，答案就是precision。 再現性描述的是方法在不同實驗室、不同分析員、不同儀器下測得結果的一致程度，不是單一測試者的操作能力。 同一實驗室把樣品安排在不同天定量，評估的是中間精密度，不能稱為再現性。題目明確涉及不同實驗室時，才是再現性。 題目如果問「新方法在不同分析人員都能得到接近結果」，而選項只有準確度、再現性、選擇性、線性，應選再現性。藥典含量測定法在「不同實驗室、不同分析員和儀器」下的再測性程度，選項列有repeatability與reproducibility時，也應選再現性。 三、含量測定法的重複性與重複注射 評估含量測定法的重複性，要考慮整個分析程序累積的變異，包括： 標準品及檢品的稱量 所有溶液的新鮮配製及標定 整個過程中的稀釋及萃取步驟 不同分析員、不同實驗室屬於測定條件的改變，屬於中間精密度或再現性的範圍，不列入重複性的考慮。 以GC、HPLC等儀器重複注射檢體，可以評估分析方法的重複性，題目視為正確敘述。不過同瓶檢液連續注射沒有重新稱量與前處理，只反映進樣與儀器測定的變異。 四、耐變性與牢靠性 指標定義辨認線索 耐變性／耐變度／健全性（robustness）分析方法不受方法參數刻意、輕微變化影響的能力，可反映方法在正常使用下的可靠程度。流速、移動相組成、pH、管柱溫度、管柱批號等略作改變。 牢靠性（ruggedness）同一樣品以同一方法，在不同實驗室、不同分析者、不同儀器、不同試劑批號或不同日期等正常條件下，所得結果的再現程度。不同實驗室、不同分析人員、不同儀器。 耐變性的重點是「方法參數輕微變動」。例如管柱流速稍作調整，定量結果仍不受明顯影響。題目問「評估分析法對分析準確性及精確性之耐變度」，或「含量測定法參數輕微變化不影響分析結果」，都應選robustness。耐變性不代表方法能承受任意幅度的條件改變。 牢靠性是傳統藥典用語，其定義就是「在不同分析者、不同實驗室等條件下結果的再現性程度」。題目問「不同分析者、不同實驗室下結果的再現性程度為何」，或「不同實驗室或不同分析人員仍具適度再現性」，選項提供ruggedness時應選牢靠性，不選precision或robustness。近年的確效指引多改以中間精密度與再現性來涵蓋這部分概念。 五、GC-MS定量與其他確效指標 GC-MS定量時： 重複注射檢體，可評估重複性。 不同天定量並比較結果，評估的是中間精密度，不是再現性。 添加已知量標準品做回收試驗，可評估準確度。 適當的內標準品可校正進樣量、前處理損失及儀器響應的變動，因此可提升準確度與精密度。 其他常見的干擾選項： 線性（linearity）：一定範圍內，分析響應與待測物濃度成比例的關係。 選擇性／專一性（selectivity／specificity）：有其他成分存在時，仍能辨識並測定待測物的能力。 靈敏度（sensitivity）：待測量改變時引起的響應變化。 安定性（stability）：樣品或溶液隨時間維持原有性質的情形。 以上都不是精密度、耐變性或牢靠性的定義。 常考陷阱 「再現性是指單一測試者對該方法的操作能力」：錯誤。再現性是不同實驗室、分析員、儀器之間結果的一致程度。 「不同天定量以評估再現性」：錯誤。同一實驗室跨日測定屬於中間精密度。 「RSD表示準確度」：錯誤。RSD表示精密度，回收率才表示準確度。 「重複性要考慮不同分析員、實驗室的狀況」：錯誤。重複性強調相同條件。稱量、溶液新鮮配製與標定、稀釋萃取才是要考慮的項目。 「重複注射檢體可評估重複性」：正確敘述，不要誤判為錯誤。 「添加內標準品可提升準確度與精密度」：正確敘述。 「流速略變是在測牢靠性」：錯誤。方法參數小幅變動是耐變性。人員、實驗室的差異才是牢靠性。 看到「再現性的程度」就選precision：選項列有ruggedness時，依藥典定義應選牢靠性。 ruggedness與robustness混為一談：兩者不同。牢靠性看「換人、換實驗室」，耐變性看「改參數」。 「精密度佳就一定準確」：錯誤。結果可能高度集中卻整體偏離真值。 記憶口訣 「精看彼此，準看真值；同條件重複，同室變中間，跨室再現。」 「參數微調看耐變（robust），換人換室看牢靠（rugged）；RSD看散布，回收率看準確。」