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學習重點 依檢品是否含揮發油、是否耐熱、檢品量多寡選擇水分測定法。先分清「水分」與「乾燥減重」測量的對象不同。 掌握生藥乾燥減重的恆量判定：稱重後再乾燥一小時，前後兩次重量差應小於殘重的0.25%。 甲苯蒸餾法即共沸法。蒸出的水以接受管（水分管）刻度讀取下層水的體積，適合含揮發油的生藥。 費氏法（Karl Fischer）適用於少量藥物的水分測定，但在生藥（例如顛茄葉）的選法題中，常是「不宜／最不適合」的選項。 水分測定的目的是品質、穩定性與含量計算，不是「保證藥的重量」。 核心觀念 一、水分測定的目的與選法 測定水分的目的有三：評估藥物品質與貯藏穩定性、保證藥物成分含量，以及提供含量測定的計算依據。水分會影響有效成分在檢品中所占的比例，所以以乾燥品或無水物為基準表示含量時，需要水分或乾燥減重資料。水分過高也會增加生藥發霉、變質的風險。「保證藥的重量」不是水分測定的合理理由。另外，測得水分並不等於完成了有效成分的定量。 方法測定原理與選法重點主要限制 重量分析法、乾燥減重法以乾燥前後的重量差求出減失量。適合乾燥時不會明顯分解、其他揮發物也少的檢品。減失量可能同時包含水與其他揮發性成分，不能一律當成純水分。含精油檢品須另行校正。 甲苯蒸餾法（共沸法）水與甲苯共沸蒸出，冷凝分層後在接受管量取水的體積。含揮發油生藥宜選此法。檢品量要足以蒸出可判讀的水量，不適合極少量檢品。 費氏滴定法利用Karl Fischer試液與水的反應定量水分。藥典規定用於少量藥物的水分測定。生藥取樣量大、組成複雜，水分不易完全溶出，且可能有成分干擾，所以一般生藥（如顛茄葉）不宜採用。 中華藥典收載的水分測定法包括費氏滴定法、甲苯蒸餾法與重量分析法。核磁共振法不是藥典收載的水分測定法。作答時要分清「科學上能測水的方法」與「藥典收載的方法」，兩者判斷層次不同。 露點法、電解測濕法等屬於其他測濕原理，不可和共沸法或重量法混為一談。 二、乾燥減重：測的是乾燥條件下的總減失量 乾燥減重是在規定條件下乾燥檢品後稱重，以百分比表示減失的重量。減失物大多是水分或其他揮發性物質，所以藥典把乾燥減重定位為測定在該條件下任何種類揮發性物質的減失量，不具只測水的專一性。這裡的「可測揮發性物質」指的是總重量減失，並不能分別鑑定各種揮發物。 乾燥減重（%）＝（乾燥前檢品重－乾燥後檢品重）÷ 乾燥前檢品重 × 100%。計算時要扣除稱量瓶重量，不可把容器重量算進檢品重。 操作要點： 依藥典正文規定的溫度與時間乾燥。規定溫度的容許範圍可視為該溫度±2℃。 乾燥完畢後蓋妥瓶蓋，置乾燥器內放冷至室溫後再稱重。 乾燥器中的乾燥劑應時常更換，維持乾燥環境，避免檢品冷卻時再吸濕。 三、生藥乾燥減重的恆量判定 恆量判定要同時核對三件事：再乾燥一小時、差值小於0.25%、計算基準是殘重。只記住「0.25」並不夠。 舉例：乾燥後殘重為2.000 g，殘重的0.25%＝0.005 g＝5 mg。若再乾燥一小時後的重量和前一次相差小於5 mg，即達恆量。比較的是前後兩次乾燥後的重量差，不是最初乾燥前後的總減重。 敘述判斷 相隔一小時，前後重量差小於殘重的0.25%正確 相隔三小時，前後重量差小於0.25%錯（時間錯誤） 差值小於檢品重的0.25%、殘重的2.5%或檢品重的2.5%錯（計算基準或數字錯誤） 差值小於0.2 mg、0.5 mg、每公克樣品0.5 mg錯（不是以殘重百分比表示） 乾燥至恆重係指再乾燥一小時，前後重量差以檢品每g不得超過0.25 mg錯誤敘述（數值與基準皆不符） 四、甲苯共沸蒸餾的原理與操作 甲苯蒸餾法就是共沸法，兩者相當。水與甲苯形成共沸物，可在低於100℃時一起蒸出。冷凝後流入附刻度的接受管（水分管）。甲苯不溶於水且密度比水小，所以甲苯在上、水在下，要讀取下層水的體積。 水量直接在裝置的接受管刻度上讀體積。不是另用量筒量取，也不是用天秤稱重。計算時以1 mL水約等於1 g換算，再除以檢品重求出水分百分比。 取量原則： 檢品取量以能蒸出2～4 mL水為度。 生藥一般取50～100 g，所以此法需要較多檢品，不是少量藥物的測水法。 選法題中，甲苯蒸餾法適用的含水量答約2%。 甲苯可用二甲苯（xylene）取代。操作時要確認水已充分蒸出、接受管壁沒有殘留水滴、分層界面清楚，以免低估水量。 五、含揮發油生藥的水分測定 含揮發油（精油）的生藥若直接用重量法，乾燥時揮發油會和水一起減失，使水分結果偏高。處理方式有兩種： 改用共沸法（甲苯蒸餾法）。只量取分層的水，揮發油不會被算成水，所以是較適當的方法。 若仍用重量法，須輔以揮發性醚浸出物法，校正揮發性成分造成的減失。 常考陷阱 「乾燥減重就是水分」：減失物還包括其他揮發性物質，含精油檢品尤其會高估水分。 恆量判定換數字或換基準：「三小時」「每g 0.25 mg」「每公克0.5 mg」「檢品重的0.25%」「殘重的2.5%」都錯。正解是一小時、殘重的0.25%。 「乾燥完成立即秤重」：應蓋妥瓶蓋，在乾燥器內放冷至室溫後再秤重。 「規定溫度±2℃」：這是正確敘述，不要誤判為錯。 「接受管讀上層水的體積」：錯。甲苯在上、水在下，讀的是下層。 「水量以量筒量或用天秤稱」：錯。應直接以接受管刻度讀體積。 「甲苯不可用其他溶劑取代」：錯。可用二甲苯取代。 「共沸法等於露點法或重量法」：錯。共沸法只等於甲苯蒸餾法。 「甲苯蒸餾只需少量檢品」：錯。生藥取50～100 g，以蒸出2～4 mL水為度。少量藥物測水應選費氏法。 「費氏法適合生藥／顛茄葉」：生藥測水時，費氏法是「不宜／最不適合」的答案。重量法、乾燥減重法、共沸蒸餾法均可用。 「藥典水分測定法包含核磁共振法」：錯。藥典收載的是費氏法、甲苯蒸餾法、重量法。 「含精油檢品用重量法時以費氏法或二甲苯法校正」：錯。應輔以揮發性醚浸出物法。 「測水是為了保證藥的重量」：不合理。測水是為了保證成分含量、計算含量、確保品質穩定。 記憶口訣 「油藥選共沸，甲上水在下；水量讀管刻，少量想費氏，生藥不用費。」 「生藥恆量三件事：隔一時、看殘重、千分之二點五。」千分之二點五就是0.25%，不是每公克0.25 mg。 「甲苯蒸餾 50～100，蒸水 2～4，含水約 2%。」