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106年 - 公務人員升官等薦任/儀器分析#66272
科目：
儀器分析 |
年份：
106年 |
選擇題數：
0 |
申論題數：
9
試卷資訊
所屬科目：
儀器分析
選擇題 (0)
申論題 (9)
⑴某一高性能液相層析儀（HPLC）分離管柱，其固定相為 RP-18 型，而流動相則為甲 酸酯之緩衝液（formate buffer），其濃度 C = 200 mM（毫莫耳體積濃度），pH = 9。 試問下列三種酸，以此分離管柱沖提的先後順序為何？請詳述理由。（15 分）
混合物試料：
1.亞麻油酸（linoleic acid）CH
3
(CH
2
)
4
CH=CHCH
2
CH=CH(CH
2
)7C(=O)OH
2.花生酸（arachidic acid）CH
3
(CH
2
)18C(=O)OH
3.油酸（oleic acid）CH
3
(CH
2
)7CH=CH(CH
2
)7C(=O)OH
⑵在自由溶液中的某電泳分析（capillary zone electrophoresis, CZE），需要使用總管長 為 32 cm 的石英毛細管，且毛細管管長的有效分離長度為 24.5 cm。外加電場電位 差所產生的電壓為 30 kV。在此實驗的條件下，中性未帶電的標記物，其電泳圖訊 號突峰出現的位置為 3 min。
(a)試計算某化合物其遷移時間為 2.5 min 之電泳遷移率（electrophoretic mobility）， μEP。計算出的答案，須註明所使用的單位。（6 分）
(b)試計算在這些條件下，此化合物的擴散係數。吾人已計算出來的板數（plate number）N = 80000。（4 分）
⑴試解釋為何在進行四氯甲烷（CCl4）萃取時，萃取溶劑中要含有 8-羥基喹啉？（5 分）
⑵由表中的數據，試以最小平方法，推導出校正曲線的方程式。（10 分）
⑶計算在未知溶液 A 中的鋅金屬濃度（以 ppm 為單位）。（10 分）
三、兩個同分異構物（isomers），A 與 B，具相同的分子式，C
2
HCl
3
F
2
。試由其 60 MHz 氫質子核磁共振光譜圖（proton NMR spectra）（詳如後述），推知每一個同分異構物 的化學結構。同分異構物 A 的圖譜在化學位移δ = 5.8 ppm 及δ = 6.6 ppm 處的訊號 峰均分裂為兩個峰（doublets），其旋轉-旋轉偶合常數（spin-spin coupling constant） J = 7 Hz。相形之下，同分異構物 B 的圖譜，則僅在化學位移δ = 5.9 ppm 處有一訊號 峰，且分裂為三個峰（triplets），其 J = 7 Hz。
現已知有第三個同分異構物 C 的存在。試述 C 的氫質子核磁共振光譜圖的訊號峰 位置及分裂峰特徵。（提示：
1
H 及
19
F 兩核種的旋量子數（spin number）I 均為 1/2） （25 分）
⑴試述火焰發射光譜儀的原理。（10 分）
⑵為何使用火焰發射光譜儀測量鈣（Ca）元素時（試料以磷酸鈣 Ca
3
(PO
4
)
2
的形式存 在）常添加 EDTA（ethylenediaminetetraacetic acid，(HOOC-CH
2
)
2
N-CH
2
CH
2
-N(CH
2
- COOH)
2
）？（7 分）
⑶為何使用火焰發射光譜儀測量鈉（Na）元素時，常添加鉀鹽（如氯化鉀 KCl）？ （提示：鉀的第一游離能為 419 KJ/mol，而鈉的第一游離能則為 496 KJ/mol）（8 分）
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