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106年 - 公務人員升官等薦任/儀器分析#66272
科目:
儀器分析 |
年份:
106年 |
選擇題數:
0 |
申論題數:
9
試卷資訊
所屬科目:
儀器分析
選擇題 (0)
申論題 (9)
⑴某一高性能液相層析儀(HPLC)分離管柱,其固定相為 RP-18 型,而流動相則為甲 酸酯之緩衝液(formate buffer),其濃度 C = 200 mM(毫莫耳體積濃度),pH = 9。 試問下列三種酸,以此分離管柱沖提的先後順序為何?請詳述理由。(15 分)
混合物試料:
1.亞麻油酸(linoleic acid)CH
3
(CH
2
)
4
CH=CHCH
2
CH=CH(CH
2
)7C(=O)OH
2.花生酸(arachidic acid)CH
3
(CH
2
)18C(=O)OH
3.油酸(oleic acid)CH
3
(CH
2
)7CH=CH(CH
2
)7C(=O)OH
⑵在自由溶液中的某電泳分析(capillary zone electrophoresis, CZE),需要使用總管長 為 32 cm 的石英毛細管,且毛細管管長的有效分離長度為 24.5 cm。外加電場電位 差所產生的電壓為 30 kV。在此實驗的條件下,中性未帶電的標記物,其電泳圖訊 號突峰出現的位置為 3 min。
(a)試計算某化合物其遷移時間為 2.5 min 之電泳遷移率(electrophoretic mobility), μEP。計算出的答案,須註明所使用的單位。(6 分)
(b)試計算在這些條件下,此化合物的擴散係數。吾人已計算出來的板數(plate number)N = 80000。(4 分)
⑴試解釋為何在進行四氯甲烷(CCl4)萃取時,萃取溶劑中要含有 8-羥基喹啉?(5 分)
⑵由表中的數據,試以最小平方法,推導出校正曲線的方程式。(10 分)
⑶計算在未知溶液 A 中的鋅金屬濃度(以 ppm 為單位)。(10 分)
三、兩個同分異構物(isomers),A 與 B,具相同的分子式,C
2
HCl
3
F
2
。試由其 60 MHz 氫質子核磁共振光譜圖(proton NMR spectra)(詳如後述),推知每一個同分異構物 的化學結構。同分異構物 A 的圖譜在化學位移δ = 5.8 ppm 及δ = 6.6 ppm 處的訊號 峰均分裂為兩個峰(doublets),其旋轉-旋轉偶合常數(spin-spin coupling constant) J = 7 Hz。相形之下,同分異構物 B 的圖譜,則僅在化學位移δ = 5.9 ppm 處有一訊號 峰,且分裂為三個峰(triplets),其 J = 7 Hz。
現已知有第三個同分異構物 C 的存在。試述 C 的氫質子核磁共振光譜圖的訊號峰 位置及分裂峰特徵。(提示:
1
H 及
19
F 兩核種的旋量子數(spin number)I 均為 1/2) (25 分)
⑴試述火焰發射光譜儀的原理。(10 分)
⑵為何使用火焰發射光譜儀測量鈣(Ca)元素時(試料以磷酸鈣 Ca
3
(PO
4
)
2
的形式存 在)常添加 EDTA(ethylenediaminetetraacetic acid,(HOOC-CH
2
)
2
N-CH
2
CH
2
-N(CH
2
- COOH)
2
)?(7 分)
⑶為何使用火焰發射光譜儀測量鈉(Na)元素時,常添加鉀鹽(如氯化鉀 KCl)? (提示:鉀的第一游離能為 419 KJ/mol,而鈉的第一游離能則為 496 KJ/mol)(8 分)