31. 食鹽含量以硝酸銀滴定法進行測定,樣品溶液應先調整為: (A)酸性 (B)..-阿摩線上測驗
蝦皮:警察法規白話解題 國三上 (2018/11/21): 法規名稱: 水中氯鹽檢測方法-硝酸銀滴定法(91.09.23公告) 一、方法概要 在中性溶液中,以硝酸銀溶液滴定水中的氯離子,形成氯化銀沈澱, 在滴定終點時,多餘的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀沈澱 。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地下水體及地面水體( 除海水外)中氯鹽之檢驗,滴定用水樣氯離子含量為 0.15~10 mg。 三、干擾 (一)溴離子、碘離子、氰離子亦與硝酸銀起相同的反應,形成干擾。 (二)硫化物、硫代硫酸根、亞硫酸根等形成干擾,可以過氧化氫去除 之。 (三)磷酸根濃度大於 25mg/L 或鐵離子濃度大於 10mg/L ,形成干擾 。 (四)水樣色度深時會影響滴定終點的判讀。 四、設備及材料 滴定管,50 mL 。 五、試劑 (一)試劑水:一般蒸餾水 (二)酚 指示液:溶解 0.5g 酚 (phenolphthalein )於 50mL 95 %乙醇(C2H5OH),加入 50mL 蒸餾水。 (三)硫酸溶液, 0.5 M。 (四)氫氧化鈉溶液, 1M 。 (五)鉻酸鉀指示劑:溶解 5.0g 鉻酸鉀(K2CrO4)於少量蒸餾水,加 入硝酸銀溶液直至生成紅色之沉澱;靜置 12 小時,過濾,然後 以蒸餾水稀釋至 100mL 。 (六)氯化鈉標準溶液,0.0141M (0.0141 N)︰在 1000mL 量瓶內, 溶解 0.8240 g 氯化鈉(NaCl,140℃ 乾燥隔夜)於蒸餾水,稀 釋至刻度;1.00 mL = 500 μg Cl - 。 (七)硝酸銀滴定溶液,0.0141M (0.0141 N):在 1000mL 量瓶內, 溶解 2.395g 硝酸銀(AgNO3) 於蒸餾水,稀釋至刻度;依步驟 七以氯化鈉標準溶液標定之,貯存於棕色玻璃瓶。 (八)去干擾之特殊試劑 氫氧化鋁懸浮液:溶解 125g 硫酸鉀鋁(AlK(SO4)2.12H2O) 或硫酸鋁銨(AlNH4(SO4)2.12H2O)於 1L 蒸餾水,加熱至60 ℃,緩慢加入 55mL 濃氫氧化銨(NH4OH) 並攪拌之,靜置 1小 時後,逐次加入蒸餾水,充分攪拌,濾去上層澄清液直至濾液中 不含氯離子;新配製之懸浮液體積約 1L 。 (九)過氧化氫(H2O2),30%。 六、採樣與保存 (一)採樣:使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前 ,採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。 (二)保存:樣品保存期限為 28 天。 七、步驟 (一)取 100mL 水樣或適量水樣稀釋至 100mL(水樣之氯離子含量為 0.15~10mg )。 (二)如水樣顏色很深,加入 3mL 氫氧化鋁懸浮液,混合後靜置,過 濾之。如硫化物、亞硫酸根、硫代硫酸根存在時,加入 1mL 過 氧化氫溶液,攪拌 1 分鐘。 (三)以硫酸或氫氧化鈉溶液、酚 指示劑,調整水樣之 pH 至 7~10 。 (四)加入 1.0mL 鉻酸鉀指示劑,以硝酸銀滴定溶液滴定至帶桃紅色 之黃色終點。 (五)同時以 100mL 蒸餾水作空白試驗。 八、結果處理 氯離子濃度(mg Cl-/L)=(A - B)× N× 35450 /水樣體積(mL ) A :水樣消耗之硝酸銀滴定溶液體積(mL)。 B :空白消耗之硝酸銀滴定溶液體積(mL)。 N :硝酸銀滴定溶液之當量濃度。 九、品質管制 (一)空白分析:每十個或每批樣品(當該批樣品小於十個時)執行一 次空白分析,空白分析值應小於方法偵測極限之兩倍。 (二)重覆分析:每十個或每批樣品執行一次重覆分析,其差異百分比 應在15%以內。 (三)查核樣品分析:每十個或每批樣品執行一次查核樣品分析,其回 收率應在80-120%範圍內。 (四)添加標準品分析:每十個或每批樣品執行一次添加標準品分析, 其回收率應在80-120%範圍內。 十、精密度及準確度 在四十一個實驗室中,對含 241mgCl-/L 之合成樣品(108mg Ca/L, 82mg Mg/L ;3.1mg K/L ,19.9mg Na/L ,1.1mg NO3 -N/L,0.25m g NO2 - N/L,259mg SO42-/L ,總鹼度 42.5 mg/L)以此方法分 析之相對標準偏差為 4.2%,相對誤差為 1.7%。 | 檢舉 |
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