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法規名稱： 水中氯鹽檢測方法－硝酸銀滴定法（91.09.23公告）

一、方法概要

    在中性溶液中，以硝酸銀溶液滴定水中的氯離子，形成氯化銀沈澱，

    在滴定終點時，多餘的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀生成紅色的鉻酸銀沈澱

    。

 二、適用範圍

    本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地下水體及地面水體（

    除海水外）中氯鹽之檢驗，滴定用水樣氯離子含量為 0.15～10 mg。

 三、干擾

  （一）溴離子、碘離子、氰離子亦與硝酸銀起相同的反應，形成干擾。

  （二）硫化物、硫代硫酸根、亞硫酸根等形成干擾，可以過氧化氫去除

        之。

  （三）磷酸根濃度大於 25mg/L 或鐵離子濃度大於 10mg/L ，形成干擾

        。

  （四）水樣色度深時會影響滴定終點的判讀。

 四、設備及材料

    滴定管，50 mL 。

 五、試劑

  （一）試劑水：一般蒸餾水

  （二）酚  指示液：溶解 0.5g 酚  （phenolphthalein ）於 50mL 95

        ％乙醇（C2H5OH），加入 50mL 蒸餾水。

  （三）硫酸溶液， 0.5 M。

  （四）氫氧化鈉溶液， 1M 。

  （五）鉻酸鉀指示劑：溶解 5.0g 鉻酸鉀（K2CrO4）於少量蒸餾水，加

        入硝酸銀溶液直至生成紅色之沉澱；靜置 12 小時，過濾，然後

        以蒸餾水稀釋至  100mL 。

  （六）氯化鈉標準溶液，0.0141M （0.0141 N）︰在 1000mL 量瓶內，

        溶解 0.8240 g 氯化鈉（NaCl，140℃ 乾燥隔夜）於蒸餾水，稀

        釋至刻度；1.00 mL ＝ 500 μg Cl - 。

  （七）硝酸銀滴定溶液，0.0141M （0.0141 N）：在 1000mL 量瓶內，

        溶解 2.395g 硝酸銀（AgNO3） 於蒸餾水，稀釋至刻度；依步驟

        七以氯化鈉標準溶液標定之，貯存於棕色玻璃瓶。

  （八）去干擾之特殊試劑

        氫氧化鋁懸浮液：溶解 125g 硫酸鉀鋁（AlK（SO4）2．12H2O）

        或硫酸鋁銨（AlNH4（SO4）2．12H2O）於 1L 蒸餾水，加熱至60

        ℃，緩慢加入 55mL 濃氫氧化銨（NH4OH） 並攪拌之，靜置 1小

        時後，逐次加入蒸餾水，充分攪拌，濾去上層澄清液直至濾液中

        不含氯離子；新配製之懸浮液體積約 1L 。

  （九）過氧化氫（H2O2），30％。

 六、採樣與保存

  （一）採樣：使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前

        ，採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。

  （二）保存：樣品保存期限為 28 天。

 七、步驟

  （一）取 100mL  水樣或適量水樣稀釋至 100mL（水樣之氯離子含量為

         0.15～10mg ）。

  （二）如水樣顏色很深，加入 3mL  氫氧化鋁懸浮液，混合後靜置，過

        濾之。如硫化物、亞硫酸根、硫代硫酸根存在時，加入 1mL  過

        氧化氫溶液，攪拌 1  分鐘。

  （三）以硫酸或氫氧化鈉溶液、酚  指示劑，調整水樣之 pH 至 7～10

        。

  （四）加入 1.0mL  鉻酸鉀指示劑，以硝酸銀滴定溶液滴定至帶桃紅色

        之黃色終點。

  （五）同時以 100mL  蒸餾水作空白試驗。

 八、結果處理

    氯離子濃度（mg Cl-/L）＝（A － B）× N× 35450 /水樣體積（mL

    ）

    A ：水樣消耗之硝酸銀滴定溶液體積（mL）。

    B ：空白消耗之硝酸銀滴定溶液體積（mL）。

    N ：硝酸銀滴定溶液之當量濃度。

 九、品質管制

  （一）空白分析：每十個或每批樣品（當該批樣品小於十個時）執行一

        次空白分析，空白分析值應小於方法偵測極限之兩倍。

  （二）重覆分析：每十個或每批樣品執行一次重覆分析，其差異百分比

        應在15％以內。

  （三）查核樣品分析：每十個或每批樣品執行一次查核樣品分析，其回

        收率應在80-120％範圍內。

  （四）添加標準品分析：每十個或每批樣品執行一次添加標準品分析，

        其回收率應在80-120％範圍內。

 十、精密度及準確度

    在四十一個實驗室中，對含 241mgCl-/L 之合成樣品（108mg Ca/L，

    82mg Mg/L ；3.1mg K/L ，19.9mg Na/L ，1.1mg NO3 －N/L，0.25m

    g NO2 － N/L，259mg SO42－/L  ，總鹼度 42.5 mg/L）以此方法分

    析之相對標準偏差為 4.2％，相對誤差為 1.7％。